前言:
雙酚A,也稱BPA,在工業(yè)上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹脂等材料。60年代以來就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無處不在,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里,都有它的身影。每年,世界生產(chǎn)2700萬噸含有BPA的塑料。BPA能導致內(nèi)分泌失調(diào),威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關。歐盟認為含雙酚A奶瓶會誘發(fā)性早熟,從2011年3月2日起,禁止生產(chǎn)含化學物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。在中國有一份適應于所有PC瓶的現(xiàn)行國家標準,就是GB 14942-1994《食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹脂衛(wèi)生標準》,里面對雙酚A用量規(guī)定:就是一升蒸餾水中所含的酚須≤0.05mg。
雙酚A對人體健康存在潛在的隱患,因此開發(fā)一種快速便捷的檢測流程十分重要,本實驗根據(jù)客戶企業(yè)內(nèi)部標準,采用全自動凝膠凈化系統(tǒng)-液相色譜,對植物油中的雙酚A進行測試。經(jīng)實驗,植物油中的雙酚A的回收率在80.6%~93.3%之間,重現(xiàn)性RSD為6.3%,回收率和重現(xiàn)性良好,說明全自動凝膠凈化系統(tǒng)可靠穩(wěn)定,適用于植物油中雙酚A的凈化,且效果良好。
關鍵詞:
植物油;雙酚A;凝膠凈化
1, 實驗過程
GPC1000全自動凝膠凈化系統(tǒng),萊伯泰科
LC600 二元高壓梯度高效液相色譜,萊伯泰科
S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:Y020207015
甲醇、乙酸乙酯、正己烷(色譜純,F(xiàn)ischer 公司)
標準儲備液:取0.100g(精確至0.001g)的雙酚A于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1)定容,配置成濃度分別為10 mg/mL的貯備液,取儲備液100μL到10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1)定容,濃度為100 mg/L標準工作液。
1.3 實驗部分
取0.4 g植物油,加入5 mL乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1),將樣品混勻待凝膠凈化處理。
同時做空白試樣。
按照下圖所示的方法進行GPC1000方法編輯,并加載方法到相應通道,進行樣品的凝膠凈化。收集洗脫液,30℃氮氣吹干,加入1 mL甲醇復溶,待測。
色譜柱:C18,柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μm,或性能相當者;
流動相:甲醇:水=65:35;;
流速:1.0mL/min;
紫外檢測波長:278nm;
柱溫:35℃;
進樣量:20μL。
2, 實驗結(jié)果
圖1標準樣品色譜圖
圖2空白樣品色譜圖
圖3加標樣品色譜圖
3, 結(jié)論
本次實驗展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:Y020207015)對植物油中的雙酚A,測定的凈化,回收率在80.6%~93.3%之間,重現(xiàn)性RSD為6.3%,回收率高、重現(xiàn)性良好,說明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)適用于植物油中雙酚A測定的凈化,能夠?qū)崿F(xiàn)油脂與雙酚A的分離,并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。
4, 參考文獻
DB13/T 2590-2017 果蔬清洗劑中雙酚A、雙酚F的測定 高效液相色譜法
表1 植物油中雙酚A的回收率(5 mg/kg)
名稱 編號 | 回收率(%) | 平均值 (%) | RSD (%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
雙酚A | 80.6 | 91.4 | 81.9 | 83.1 | 93.3 | 89.5 | 86.6 | 6.3 |